Я подумал, что наш вопрос можно решить с помощью пучка синхротронного излучения в Аргоннской национальной лаборатории близ Чикаго. Там достигалась столь же высокая интенсивность излучения, как на аппарате в Гренобле, и имелся каппа-гониометр. Аппарат тщательно спроектировал тот самый Герд Розенбаум, который совместно с Кеном Холмсом собрал первый рентгенографический дифракционный прибор на синхротроне в Гамбурге. В середине октября 1999 года, как только стало понятно, что нам без нее не обойтись, я написал Анджею Йоахимяку, отвечавшему за эту машину. Я знал, что именно там Ада собрала обширные данные. Не получив ответа, повторно написал ему в начале ноября. Он коротко ответил, что свяжется со мной после выходных, а предоставить мне доступ к машине сможет не ранее чем в начале следующего календарного года. После этого он мне так и не написал, так что я предпринял новую попытку в конце ноября.

Ноябрь сменился декабрем, а я продолжал получать вести о том, что йельская группа медленно продвигается вперед. Наконец в середине декабря я узнал, что они устроили небольшое торжество, поскольку смогли достичь разрешения в 3,1 ангстрем. Это означало, что задача им покорилась и они смогут встроить в свои карты атомную структуру. Наконец стало известно, что в Аргоннской лаборатории им удалось получить еще более качественные данные.

Под новый 2000 год во всем мире широко праздновали Миллениум, но я был подавлен. Чувствовал себя пилотом, который хорошо прошел несколько первых кругов гонки, но теперь неумолимо отстает. Третьего января мне написал Питер и сообщил, что будет читать лекцию в Манчестере и мог бы заехать в Кембридж, обсудить с нами их структуру. При всей болезненности такого предложения едва ли я мог от него отказаться – такая встреча была бы невероятно интересна всем, не только моей группе. Я воспользовался случаем и спросил его о данных, полученных в Аргонне, и сказал, что на наш запрос не отвечают с середины октября. Вместе с Питером в Йеле работал Пол Сиглер, тот самый, кому скомкали выступление на кристаллографической конференции в Сиэтле четырьмя годами ранее. Я знал, что Пол входит в состав комитета, регулирующего работу APS, а Анджей когда-то был его постдоком. Поэтому спросил Питера, может ли он замолвить за нас словечко перед Полом. Также я снова напрямую написал Анджею письмо и еще пару смс.

Пятого января Питер ответил мне, что готов поговорить с Полом, а на следующий день Пол пообщался с людьми из APS. Днем позже мне пришло электронное письмо от Анджея, в котором тот извинялся за сильную занятость, но сообщал, что они готовы выделить мне время в конце марта. Ожидая ответа, мы потеряли полгода в тот самый период, когда наши конкуренты работали с его пучковой линией и стремительно двигались вперед. Тем не менее от такого предложения отказываться было нельзя.

Четыре дня спустя, 11 января, я получил шокирующую новость. Пол скончался от сердечного приступа по пути на работу. Он был выдающимся представителем структурной биологии, вырастил множество превосходных ученых, а шестьдесят пять лет для ученого – не возраст, он мог бы плодотворно работать еще много лет. Я бесконечно благодарен ему за помощь.

Через пару недель меня пригласили выступить с лекцией в синхротронном комплексе в Гренобле. Также туда прибыла с лекцией Ада. Я продемонстрировал самые свежие из наших исследований, не сообщив ничего нового. При показе первого слайда я услышал щелчок и обернулся в зал – кто-то делал снимок. Сначала я подумал, что это сотрудник синхротрона. Но щелчки прозвучали при всех слайдах. Оказалось, что фотограф – один из гамбургских сотрудников Ады. Когда я написал ему и сообщил, что с радостью вышлю копию моего доклада, он сказал, что «бывшие коллеги попросили его сделать небольшой отчет о моей лекции». Конкуренты не получили ни крупицы сверх той информации, что уже была опубликована.

У этой истории был интересный эпилог: год спустя, когда структура уже была завершена, а результаты опубликованы, я читал лекцию в том же месте. Как только я начал говорить, какая-то девушка из зала сделала снимок. Изрядно рассердившись, я остановился и сказал, что фотографировать нет нужды – она может получить CD с моей лекцией, если желает. Тогда в первом ряду поднялся директор комплекса, извинился и пояснил, что девушка-фотограф просто делает отчет для их бюллетеня.

Когда слово взяла Ада, мне тотчас стало ясно, что я недооценил ее темп. Ее карты существенно улучшились, стали куда качественнее любых наших. Они все еще были недостаточно хороши, чтобы приступать по ним к сборке атомной структуры, но сложно было сказать, как скоро она достигнет следующего этапа. Многие из ее новых данных были получены в Аргонне.

Возвращаясь назад, я понял, что два дня на APS будут решающими. Мы не могли позволить себе провала или полагаться на волю случая. Бил, которому помогали Роб и Джонни Кэш, самоотверженно наморозил сотни кристаллов, разложив их по сосудам Дьюара. Мы составили таблицу, в которой тщательно указали местоположение каждого кристалла. Половину кристаллов мы проверили на синхротроне в Дарсбери, уточнив их качество и размеры ячеек, чтобы лучшие из них выдержать в реактиве с тяжелыми атомами. Бил самостоятельно провел на синхротроне в Брукхейвене сорок восемь бессонных часов для уточнения качества кристаллов. Загрузив три дьюаровских термоса лучшими кристаллами, мы собрались в нашу поездку, понимая, что теперь на кон поставлено все.

Глава 13

Последний штурм

Наступил конец марта 2000 года. Я, Бил, Дитлев и Роб прибыли в аэропорт Хитроу с тремя дьюаровскими сосудами. По словам Брайана, они напоминали маленькие термоядерные бомбы. Главное было – не называть их так в аэропорту, чтобы никому из сотрудников не пришло в голову их открыть и перегреть драгоценные кристаллы. Сегодня ни одна авиакомпания не приняла бы в багаж такой груз – сосуды пришлось бы пересылать отдельным транспортом.

Стоял морозный день, когда мы приземлились в Чикаго, взяли напрокат машину в международном аэропорту О’Хара, а оттуда поехали в Аргонн. После бессонной ночи мы отправились в Центр структурной биологии (SBC), где нас встретили Анджей и его коллега Стив Джинелл. Аппараты, работающие от пучка синхротронного излечения, – невероятно сложные устройства, двух одинаковых не бывает, поэтому гостям требуется любая помощь от местного коллектива. Наш сеанс начался с инструктажа по технике безопасности и обзорной экскурсии.

Я с некоторой опаской ожидал встречи с Анджеем. Возможно, он испытывал лояльность к Аде и Пол просто принудил его ответить ее конкуренту. Но мои страхи оказались безосновательными.

Рис. 13.1. Так выглядит кристаллографический аппарат в SBC на синхротроне APS в Аргонне. Рентгеновский пучок справа попадает в трубку (1) и бомбардирует кристалл (2). Рентгеновские лучи подвергаются дифракции и измеряются при помощи ПЗС-детектора (3). Охладитель (4) держит кристалл в струе чрезвычайно холодного азота, поступающего из дьюаровского резервуара с жидким азотом (5). (Публикуется с разрешения Анджея Йоахимяка, Аргоннская национальная лаборатория)

После растянутой вводной части, отобравшей у нас какую-то долю бесценных сорока восьми часов, мы приступили к сбору информации. Первая дифракционная картинка оказалась лучше, чем мы когда-либо получали на наших кристаллах. Анджей был рядом, чтобы удостовериться, что наша стратегия сработает. Практически никто ранее не пользовался мощностями их пучковой линии, чтобы предориентировать кристаллы и снимать с них более точные аномальные данные, так что для этого им потребовалось запустить отдельную программу. В ход пошли первые кристаллы; мы сделали наши тестовые снимки и задали программе сориентировать их. Затем сделали еще снимок, чтобы убедиться, что все работает. Картинка выстраивалась превосходно: теперь у нас получился идеально симметричный узор из пятен, которые расходились во все стороны в неизменно хорошем разрешении. Приготовления почти завершились.

Рис. 13.2. Изображение выстроенного дифракционного узора от кристалла 30S, полученное на синхротроне APS в Аргонне

Почти – потому что я допустил ошибку. Для измерения данных кристалл нужно повернуть на сверхмалый угол, скажем, с 0,0° на 0,1° и т. д., замеряя все пятна, удовлетворяющие условию Брэгга в данном диапазоне. Выбрав шаг в 0,1°, я не учел, что кристаллы не идеальны, а включают мозаику из крошечных блоков, немного по-разному сориентированных относительно друг друга. Любой блок будет удовлетворять условию Брэгга, но в разных точках вращения. Произошло наложение пятен, мешающее измерить значения интенсивности каждого.

К счастью, Анджей сразу заметил эту проблему и посоветовал нам уменьшить величину поворота для каждого кадра – то есть отбирать данные более тщательно. Если бы не эта подсказка, сам факт отличной дифракции наших кристаллов оказался бы бесполезен: мы не смогли бы измерить полные данные в высоком разрешении, и наши карты получились бы гораздо хуже. В тот момент решилась судьба расшифровки всей структуры.

Мне сразу стало совестно за недоверие к Анджею. Они со Стивом Джинеллом переживали вместе с нами и помогали. В какой-то момент нам даже пришлось будить Стива среди ночи, поскольку процесс остановился, а мы не знали, как его перезапустить. Анджей также привлек к делу Владека Минора, своего друга из «польской кристаллографической мафии», чтобы тот доработал программу для измерения значений интенсивности: мы собирали гораздо больше кадров под меньшими углами вращения, и стандартная версия с нашими требованиями не справлялась. Эту программу, HKL2000, написали Збышек Отвиновски и Владек.